原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法

測(cè)量空白

高對(duì)于熒光儀在使用過(guò)程中出現(xiàn)空白偏高的現(xiàn)象，可能有載流的問(wèn)題，空白溶液的問(wèn)題，管道和管路污染問(wèn)題等，在日常檢定過(guò)程中，通過(guò)調(diào)整燈電流和負(fù)高壓將測(cè)量?jī)x器載流的熒光強(qiáng)度值保持在200左右，而有部分儀器的載流空白強(qiáng)度值達(dá)到了1000左右，這影響了儀器的線性測(cè)量。而這類問(wèn)題大都因?yàn)樵噭﹩?wèn)題，如鹽酸等。原子熒光光譜分析定量原理原子熒光光譜法是用一定強(qiáng)度的激發(fā)光源照射含有一定濃度的待測(cè)元素的原子蒸氣時(shí)，使基態(tài)原子躍遷到激發(fā)態(tài)，然后去激發(fā)回到低能態(tài)或基態(tài)，產(chǎn)生一定強(qiáng)度的特征原子熒光光譜，測(cè)定原子熒光的強(qiáng)度即可測(cè)得樣品中待測(cè)元素的含量。由于檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液需要現(xiàn)場(chǎng)配置，對(duì)配置溶液所用的容量瓶、移液管等玻璃量器也要清洗干凈，降低對(duì)儀器測(cè)量結(jié)果的影響。而當(dāng)載流、標(biāo)樣、樣品的熒光值為零，甚至為負(fù)數(shù)時(shí)，應(yīng)首先確認(rèn)光源、蠕動(dòng)泵是否能正常工作，還要確認(rèn)泵管是否卡到合適的位置、載流和還原劑通路是否順暢等，確認(rèn)儀器內(nèi)部的氣液分離裝置通往原子化器的管路是否堵塞。對(duì)于標(biāo)樣熒光值與以往測(cè)定值差異大，應(yīng)首先確認(rèn)標(biāo)樣配制無(wú)誤，然后確認(rèn)元素?zé)羰欠癜惭b至正常位置，還要檢查還原劑濃度是否過(guò)低，夏天建議每半天就要重新配置還原劑。

原子熒光光度計(jì)中常見(jiàn)故障及排除方法

基線漂移或噪音

穩(wěn)定的基線應(yīng)該是一條直線，保持基線平穩(wěn)，是進(jìn)行分析的基本的要求。如做載流空白時(shí)，有時(shí)會(huì)出現(xiàn)基線上漂、下漂、脈沖或呈梯度現(xiàn)象，這樣會(huì)影響對(duì)光譜峰的準(zhǔn)確判定。其原因可能是：

儀器本底熒光強(qiáng)度有漂移、光源不穩(wěn)定、電源不穩(wěn)定、載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等。對(duì)于本底熒光強(qiáng)度漂移，可以空啟動(dòng)儀器不進(jìn)樣，確認(rèn)是哪個(gè)通道的燈不穩(wěn)定產(chǎn)生的，也可實(shí)際測(cè)量，看儀器熒光強(qiáng)度是否有漂移，如有，則有可能是由泵管的疲勞引起的漂移，但泵管疲勞的確認(rèn)是在排除光源和本底漂移后方可判定。2、點(diǎn)火爐絲的更換把原子化器的上蓋取下用一字螺絲刀擰松連接爐絲的螺絲，并取出燒斷的爐絲。對(duì)于載流或還原劑不干凈、管路或石英管臟等問(wèn)題，應(yīng)徹底沖洗儀器管路及流路系統(tǒng)。還應(yīng)配備穩(wěn)壓電源。對(duì)于出現(xiàn)噪音現(xiàn)象，可能是儀器還沒(méi)穩(wěn)定，氣路不穩(wěn)定、燈預(yù)熱的時(shí)間不夠、環(huán)境溫度變化幅度大等，實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意這些問(wèn)題。

原子熒光光譜儀的特點(diǎn)

1、火焰適時(shí)觀察

儀器內(nèi)置火焰適時(shí)觀察裝置，淘汰了火焰觀察窗的老式設(shè)計(jì)，使火焰觀察變得自動(dòng)化，測(cè)量過(guò)程中無(wú)須操作儀器即可觀察火焰狀態(tài)，降低了引入外界干擾的幾率，極大地方便了用戶使用。

2、光源熱插拔裝置

儀器允許用戶在不關(guān)閉儀器主機(jī)電源的情況下，輕松實(shí)現(xiàn)換燈操作，降低了儀器換燈預(yù)熱時(shí)，使儀器操作更加方便靈活。