(1)結晶母液、六氟磷酸鋰晶體密封過濾,分離,有效降低雜質金屬離子含量。
常規熱干燥法被普遍采用,但是該方法干燥晶體的時間較長,且存在干燥不等缺陷,產品中的HF不能有效,快速地去除,進而影響產品質量。經過無錫雙瑞機械濾提純所得的六氟磷酸鋰產品純度大于99.9%,且此工藝安全性高,母液能回收利用,成本較低。
(2)全密閉操作,在氧氣正壓保護下進行操作。
六氟磷酸鋰遇水極易分解,由于其吸濕性強,在空氣中極易分解,其制備條件要求也就很苛刻,這要求在六氟磷酸鋰的生產過程工況涉及高純、低溫、無水無塵等條件,因此,體系內所有過程在惰性氣體保護下進行。優選的惰性氣體為氮氣,在體系內部充滿氮氣,保證系統內為正壓,可有效阻止空氣與產品接觸。
(3)在干燥過程中,采用多區間多溫度加熱:干燥初期,采用低溫、緩慢加熱,去除晶體表面殘余酸;縮減后期高熱干燥區段時間,有效分離游離酷,將LPF6的分解程度降到
(4)干燥后期采用氮氣脈沖真空干燥方式,使得LiPF6晶體干爆時間縮短,干燥均勻,提高干燥效率及品質,且干燥完成后干燥倉內不積料,不堵料。
(5)六氟磷酸鋰的熱穩定性比其它鋰鹽差,60℃下可少量分解為LiF和PF5,但為了促使晶體內部的游離酸揮發,在干燥后期采用短時間的較高溫度烘干,所以在游離酸指標達到要求后進行快速冷卻,以縮減高溫區對不溶物的影響。
(6)熱源,冷源都采用控溫的導熱油模溫機
(7) 采用氣干式雙端面機械密封。
(8)自動化控制系統,智能能檢查設備運行狀態和物料的干燥程度;無需人工操作頻繁連接設備管線,降低勞動強度,使用熱氮氣為其物料與空氣隔絕,使產品酸度保持穩定,由于因為全程密閉輸送,所以產品質量更穩定操作更加安全便利。
維生素E琥珀酸酯是天然的維生素E衍生物,它是由琥珀酸與α-生育酚的6位羥基經過酯化而成,其不僅保留α-生育酚的生物活性,研究表明維生素E琥珀酸酯具有良好的活性,可以預防等、、癌、癌、癌、等多種。作為維生素E的固體形式,在醫藥、、食品、化妝品中用途更加廣泛。在歐美等發達國家,維生素E琥珀酸酯在健康食品中的應用非常普遍,幾乎所有和硬質形式的營養補充劑中使用的維生素E均為維生素E琥珀酸酯。
維生素E新工藝流程——新型過濾洗滌干燥三合一
d-α-生育酚與琥珀酸經酯化,重結晶后,進入三合一,在同一設備內完成過濾、洗滌、干燥得到成品。
(1) 過濾工藝
將結晶液加入三合一內,三合一通氮氣加壓過濾,為加快過濾,還可以在濾液罐中抽真空。如發現濾餅漏氣(及裂縫)時,可以降低攪拌槳反轉將濾餅表面平料。
(2) 洗滌工藝
過濾結束后,加溶劑洗滌,可以將濾餅結晶表面的殘留母液洗滌干凈,以去除雜質,提高產品質量。
(3) 干燥工藝
過濾結束后,開啟三合一攪拌,開啟真空系統,將濾餅所含的溶劑進行干燥,為加快干燥速度,可以在三合一夾套內通熱水進行加熱。干燥時配備溶劑回收系統,將溶劑干燥后排出的蒸氣進入冷凝回收裝置,溶劑冷凝后可以進行套用,減少了溶劑損耗。干燥結束后,取樣檢測合格,即可得到產品。
維生素E老生產工藝流程分析d-α-生育酚與琥珀酸經酯化,重結晶,甩濾,粉碎、烘干,制備得維生素E琥珀酸酯,原工藝采用離心機甩濾、洗滌,濾餅經搖擺顆粒機粉碎,再用沸騰干燥機進行干燥。此工藝流程的有以下缺點:
(1) 安全風險高
使用離心機甩濾,由于離心機所處理的物料是的,這就易引起燃燒事故的發生。又因其轉速極高,如操作不慎或作業,與轉動著的離心機轉鼓內的物料接觸,將造成手指、手臂截斷事故。此外,由于種種原因引起的轉鼓、轉鼓位移、人孔蓋板飛出等也會造成嚴重的人員傷亡事故。
(2) 環境污染大
由于濕品含40%質量分數的溶劑,經過沸騰干燥后揮發到大氣中,不能有效回收,環境污染大。
(3) 無法密閉生產,不符合GMP
甩濾、粉碎、干燥各個步驟之間需要轉料操作,自動化水平低,每班操作需要人員較多,轉料操作時有溶劑、粉塵等職業病風險,異物控制等質量控制難點,GMP管理難度大。
(4) 占地面積大
老工藝布置需要離心機、搖擺顆粒機、沸騰干燥機配套,生產設備占地面積較大。
維生素E新工藝流程——新型過濾洗滌干燥三合一
d-α-生育酚與琥珀酸經酯化,重結晶后,進入三合一,在同一設備內完成過濾、洗滌、干燥得到成品。
(1) 過濾工藝
將結晶液加入三合一內,三合一通氮氣加壓過濾,為加快過濾,還可以在濾液罐中抽真空。如發現濾餅漏氣(及裂縫)時,可以降低攪拌槳反轉將濾餅表面平料。
(2) 洗滌工藝
過濾結束后,加溶劑洗滌,可以將濾餅結晶表面的殘留母液洗滌干凈,以去除雜質,提高產品質量。
(3) 干燥工藝
過濾結束后,開啟三合一攪拌,開啟真空系統,將濾餅所含的溶劑進行干燥,為加快干燥速度,可以在三合一夾套內通熱水進行加熱。干燥時配備溶劑回收系統,將溶劑干燥后排出的蒸氣進入冷凝回收裝置,溶劑冷凝后可以進行套用,減少了溶劑損耗。干燥結束后,取樣檢測合格,即可得到產品。
無菌級原料藥過濾洗滌干燥三合一設備概述無菌級原料藥過濾洗滌干燥三合一 設備概述
無菌級原料藥過濾洗滌干燥三合一是原料藥生產中常用的關鍵設備,平板式三合一干燥機的罐體類似一個大型抽濾器,底盤由金屬燒結板濾網(有不銹鋼和鈦主要兩種材質)、支撐板和加熱板組合而成。罐身有夾套用于加熱和冷卻,罐內有可上下運動的攪拌器,攪拌器為中空結構,通入介質用于加熱和冷卻,在干燥階段起主要作用。容器內可通惰性氣體進行保護,由“輸入/輸出”接口系統、工作系統、取樣系統、CIP與SIP系統組成。